案例说明
复核EP药典方法。杂质对照溶液中,阿卡波糖峰保留时间约16分钟。以保留时间判断杂质分离,杂质A峰与阿卡波糖峰之间的峰谷比不小于1.2。项目难点为杂质A、B、C与主峰难于分离,易包入主峰。
项目结果为主峰保留时间约10.5分钟,杂质A峰包入主峰,杂质B峰与主峰分离效果较差。
分析图谱
分析物:
(1)杂质D (2)杂质H (3)杂质B (4)阿卡波糖
(5)杂质C (6)杂质E (7)杂质F (8)杂质G
分析条件
色谱柱:Kromasil 100-5-NH2,250x4.6mm (订货号:M05NHA25)
流动相:乙腈:磷酸盐缓冲液(含600mg/L磷酸二氢钾和279mg/L无水磷酸二氢钠)=750:250(V/V)
流速:2.0mL/min
进样量:10μL
柱温:35℃
检测器:UV 210nm