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异常峰型排查及解决之肩峰

更新时间:2023-07-06  |  点击率:528

日常实验或方法开发中,时常会发生遇到异常峰形的情况,例如肩峰、前延峰、拖尾峰、倒峰等。那么当遇到这些情况时该如何处理呢?

今天我们来讨论下当出现肩峰时的解决方案。

首先,我们要对色谱峰进行一个剖析。色谱峰的定义是组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线,其上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线(高斯曲线)。

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那么何为肩峰呢?肩峰指的是在流出曲线或吸收曲线的峰上出现的不成峰形的小曲折,形状类似肩膀,故称为肩峰。以下为典型的肩峰图谱。

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造成肩峰这种异常峰形情况的可能因素较多,我们将针对一些常见原因进行分析,并找出解决方法。


 色谱柱过载

原因:进样量过大或是样品浓度过高。

解决方案:减少进样量或稀释样品。或换用尺寸更大、载样量更高的色谱柱。


 溶剂效应

原因:样品溶剂和初始比例流动相的溶剂洗脱能力不同或溶解能力较差。

解决方案:使用初始比例流动相溶解样品,或使用溶剂效应消除器。


HPLC分析中溶剂效应成因及解决方案

溶剂效应消除器可以点击上方蓝色链接参考之前发布的相关文章进行参考


 杂质干扰

原因:样品中存在同一时间出峰的杂质,干扰主峰峰形。

解决方案:对于样品进行纯化,或选择分离能力更强的色谱柱。


 色谱柱污染

原因:色谱柱在分析过程中被样品污染。

解决方案:冲洗色谱柱、使用预柱或更换新色谱柱。


Kromasil液相色谱柱冲洗与维护

色谱柱冲洗可以点击上方蓝色链接参考之前发布的相关文章进行参考



造成异常峰形的原因有很多,以上是4种较为常见的肩峰产生因素。为了更为快速的判断问题,可以参考以下方向进行排查解决。



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