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如何消除溶剂效应?

更新时间:2023-08-21  |  点击率:881
溶剂效应(solvent effect)亦称“溶剂化作用”。指液相反应中,溶剂的物理和化学性质影响反应平衡和反应速度的效应。可能造成色谱峰展宽、分叉、保留时间漂移、峰面积变化,双峰等现象。与此同时,较早洗脱的峰出现前延或分叉,较晚洗脱的峰峰形正常。
 
如何消除溶剂效应呢?
 
1.用流动相或梯度初始流动相溶解样品,如样品不能完全溶解,应尽量采用与流动相比例接近的溶剂溶解样品。
 
2.减小进样体积,本例中紫苏子样品进样量由20uL减少为10uL, 溶剂效应消失。
 
3.增强流动相缓冲能力
 
4.采用商品化的溶剂效应消除器。
 
溶剂效应消除器又叫峰形前延抑制器,它的设计原理是在色谱柱前端引入一个特殊结构的腔体,使其内部空腔在色谱系统平衡过程中充满流动相,进样时样品溶液流经腔体,在其极小体积的空腔内产生微小的湍流,使样品溶液到达色谱前与存留与空腔内的流动相高效混合,优化了样品分子所处的周围环境,使同时进行的三个进程得到了微妙的改善,使样品在到达色谱柱之前即完成了样品溶液与流动相的兼容性问题,提前进入预分离状态,样品到达色谱柱后即可以被流动相洗脱进行分析分离,由此消除了溶剂效应。