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Kromasil制备柱进样方式对分离效果的影响
2026-6-29
与分析型分离不同,Kromasil制备柱的进样行为直接关联目标产物的收集效率与后续处理成本。在制备型液相色谱分离过程中,进样方式是影响分离纯度、回收率及生产效能的关键操作变量。进样方式主要分为液体定量环进样、超量载样液体进样、固体上样以及连续流路切换进样等类型,每种方式对柱内流体分布、溶质迁移路径及最终分离结果均有显著差异。液体定量环进样是制备色谱中最常见的方式。其核心在于进样体积与柱体积的比例关系。当进样体积控制在柱体积的较小比例范围内时,溶质以较窄的初始谱带进入柱床,柱效...
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应用案例18 | 双氰胺
案例说明使用KromasilHILIC色谱柱,以“乙腈:水”流动相,“双氰胺”标准品。低检测限为0.02ng(信噪比为3时是低检测限,所以低检测限为0.02ng)。分析图谱分析条件色谱柱:Kromasil60-5-HILIC-D,250x4.6mm(订货号:S05HDA25)流动相:乙腈:H2O=90:10(V/V)流速:1mL/min进样量:10μL柱温:25℃检测波长:218nm
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2023-07-07
应用案例17 | 左卡尼汀有关物质检测
案例说明左卡尼汀杂质A和主峰左卡尼汀的分离大于3。分析图谱分析条件色谱柱:Kromasil100-5-NH2,250x4.6mm(订货号:M05NHA25)流动相:乙腈:0.05M磷酸二氢钾=60:40(调pH=4.64)流速:1mL/min进样量:10μL(4.836mg/mL)柱温:30℃检测器:UV205nm
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2023-07-07
应用案例16 | 门鸟氨酸系统适用性
案例说明门鸟氨酸分离度大于4,鸟氨酸塔板数不小于3000,主峰与4杂质间分离度大于2.5。项目难点为各杂质峰间分离度难达到要求,鸟氨酸柱效低。项目结果为杂质峰之间的分离度符合要求,重现性良好。良好的选择性和柱效,较佳的批次重现性。分析图谱分析物:(1)杂质A(2)门冬氨酸(3)精氨酸(4)富马酸(5)苹果酸(6)鸟氨酸分析条件色谱柱:Kromasil100-5-NH2,250x4.6mm(订货号:M05NHA25)流动相:0.03MKH2PO4(20%KOH调pH=5.50)...
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2023-07-07
异常峰型排查及解决之肩峰
日常实验或方法开发中,时常会发生遇到异常峰形的情况,例如肩峰、前延峰、拖尾峰、倒峰等。那么当遇到这些情况时该如何处理呢?今天我们来讨论下当出现肩峰时的解决方案。首先,我们要对色谱峰进行一个剖析。色谱峰的定义是组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线,其上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线(高斯曲线)。那么何为肩峰呢?肩峰指的是在流出曲线或吸收曲线的峰上出现的不成峰形的小曲折,形状类似肩膀,故称为肩峰。以下为典型的肩峰图谱。造成肩峰这种异常峰形情况的可能因素较多,我...
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2023-07-06
应用案例15 | 门鸟氨酸分离
案例说明门冬氨酸峰与鸟氨酸峰的分离度大于2.0。项目难点为鸟氨酸的出峰时间较晚,峰形及柱效较差,重现性不好。项目结果为分离度为15.5,鸟氨酸塔板数大于8000,重现良好。优秀的分离度和柱效,优秀的批次重现性。分析图谱分析条件色谱柱:Kromasil100-5-NH2,250x4.6mm(订货号:M05NHA25)流动相:0.03MKH2PO4(20%KOH调pH=5.50):乙腈=40:60(V/V)流速:1.0mL/min进样量:10μL柱温:25℃检测器:UV200nm
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2023-07-06
应用案例14 | 阿卡波糖
案例说明复核EP药典方法。杂质对照溶液中,阿卡波糖峰保留时间约16分钟。以保留时间判断杂质分离,杂质A峰与阿卡波糖峰之间的峰谷比不小于1.2。项目难点为杂质A、B、C与主峰难于分离,易包入主峰。项目结果为主峰保留时间约10.5分钟,杂质A峰包入主峰,杂质B峰与主峰分离效果较差。分析图谱分析物:(1)杂质D(2)杂质H(3)杂质B(4)阿卡波糖(5)杂质C(6)杂质E(7)杂质F(8)杂质G分析条件色谱柱:Kromasil100-5-NH2,250x4.6mm(订货号:M05N...
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2023-07-06
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