案例说明
按照2020版中国药典二部甲钴胺有关物质测定分析方法。要求以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,系统适用性溶液色谱图中,甲钴胺峰的保留时间约为13分钟,甲钴胺峰与相对保留时间约为1.16的杂质峰之间的分离度应大于3.0。
使用Kromasil 100-5-C18色谱柱进行了甲钴胺应用方法实验。甲钴胺保留时间为13.812,甲钴胺峰与杂质分离度约3.30,符合实验要求,适用于中国药典甲钴胺项目的测定。
分析条件
色谱柱:Kromasil 100-5-C18,4.6x250mm (订货号:M05CLA25)
流动相:0.03mol/L磷酸二氢钾溶液(用0.2mol/L氢氧化钠或磷酸调节pH至4.5)-乙腈(84:16)
流速:1.3mL/min
进样量:20μL
柱温:30℃
检测波长:342nm
分析图谱
系统适应性溶液 实验图谱
序号 | 名称 | 保留时间[min] | 峰面积[mAU.s] | 理论塔板数 | 分离度 | 拖尾因子 |
1 | 甲钴胺 | 13.812 | 1342 | 7947 | - | 1.07 |
2 | 杂质 | 16.003 | 563 | 8184 | 3.30 | 1.04 |